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冷凍干燥機(jī)共溶點(diǎn)及其測(cè)量方法

更新時(shí)間:2022-05-16      點(diǎn)擊次數(shù):1330

需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時(shí)結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰,因?yàn)楹K彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。

另外,溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度*凝結(jié)成固體,而是在某一溫度時(shí),晶體開(kāi)始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到最后,溶液才全部凝結(jié)。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié),當(dāng)冷卻時(shí)開(kāi)始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。因?yàn)槟厅c(diǎn)就是融化的開(kāi)始點(diǎn)(既熔點(diǎn)),對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)。可見(jiàn)溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。

顯然共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的,因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體,它的凍結(jié)過(guò)程肯定也是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,與溶液相似,也有一個(gè)真正全部凝結(jié)成固體的溫度。即共熔點(diǎn)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行。只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華,否則有部分液體存在時(shí),在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小;而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來(lái),造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡,甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開(kāi)始時(shí)必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié)。

在凍結(jié)過(guò)程中,從外表的觀察來(lái)確定產(chǎn)品是否*凍結(jié)成固體是不可能的;靠測(cè)量溫度也無(wú)法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的,特別是在凍結(jié)是電阻率的測(cè)量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了,全部?jī)鼋Y(jié)后電阻率將非常大,因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)是離子將固定不能運(yùn)動(dòng),因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。

正規(guī)的共熔點(diǎn)測(cè)量法是將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,并在產(chǎn)品中插一溫度計(jì),把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來(lái)測(cè)量其電阻,當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí),這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電,因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用,整個(gè)過(guò)程由儀表記錄。

也可用簡(jiǎn)單的方法來(lái)測(cè)量。用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中,作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計(jì),插入深度與電極差不多,把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近,并用適當(dāng)方法把它們固定好,然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍,這時(shí)我們用萬(wàn)用表不斷地測(cè)量在降溫過(guò)程中的電阻數(shù)值,根據(jù)電阻數(shù)值的變化來(lái)確定共熔點(diǎn)。

把電極引線通過(guò)一個(gè)開(kāi)關(guān)與萬(wàn)用表相連,可以不分正負(fù)極。如果凍干箱沒(méi)有電線引出接頭,則可以用二根細(xì)導(dǎo)線從箱門(mén)縫處引出,在電線附近涂些真空密封蠟,這樣不致于影響真空度。

待溫度計(jì)降至0℃之后即開(kāi)始測(cè)量并作記錄。把萬(wàn)用表的轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)放在測(cè)量電阻的max檔(×1K或×10K)。由于萬(wàn)用表內(nèi)使用的是直流電,為了防止電解作用,在每次測(cè)量完之后要把開(kāi)關(guān)立即關(guān)掉,把每一次測(cè)量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來(lái)。開(kāi)始時(shí)電阻值很小,以后逐步增高。到某一溫度時(shí)電阻突然增大,幾乎是無(wú)窮大,這時(shí)的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值。

用這種方法測(cè)量的共熔點(diǎn)有一定的誤差,因?yàn)殂~電極處多少有些電解作用。萬(wàn)用表對(duì)于高阻值沒(méi)有電橋靈敏;另外,凍結(jié)過(guò)程與熔化過(guò)程電阻的變化情況并不*相同,但所測(cè)之值仍有實(shí)用參考價(jià)值。

共熔點(diǎn)的數(shù)值從0℃到40℃不等,與產(chǎn)品的品種、保護(hù)劑的種類和濃度有關(guān)。

 

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